硅鉻合金

硅鉻合金中鉻的測定方法

一、藥品

1、釩試劑：N—苯基鄰氨基苯甲酸，稱取2g釩試劑，2g無水Na2CO3，配成1000ml,(加熱溶解)。

2、重鉻酸鉀標準溶液（0.2500mol/L）：稱取（140-150℃）烘干過的重鉻酸鉀12.2588g溶于水中，并稀釋為1000ml定容。 

3、硫酸亞鐵銨標準：0.17mol/L：稱取硫酸亞鐵銨68g于1000ml燒杯中，加水500ml，小心逐漸加入100ml濃H2SO4，使其溶解完全，冷卻，以水稀釋，搖勻后于1000ml容量瓶中定容。 

硫酸亞鐵銨標準溶液的標定：移取重鉻酸鉀標準溶液（0.2500mol/L）25ml于250ml三角瓶中，加20ml硫磷混酸，用水稀釋至100ml，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，快到終點時加3滴釩試劑，滴至亮綠色即為終點。 濃度計算：C2=C1×（V1/V2） 

4、濃硝酸；

5、氫氟酸；

6、高氯酸；

7、硫酸（1+3）；

8、高錳酸鉀（4%）；

9、氯化銨（25%）；

二、鉻的測定

稱樣0.2000g試樣于F4燒杯（鉑金皿）中，加HNO3?10ml，逐滴加入HF?3~4?ml，溶清后移到電熱板上加熱1min左右，加HClO4?1ml，冒煙至近干（棕紅色），取下冷卻，加H2SO4（1+3）20ml，加熱溶解鹽類，取下趁熱移入500ml燒杯中，加入KMnO4（4%）10ml，加熱煮沸，使鉻氧化為六價，加25%?NH4Cl?70ml，取下稍冷，加硫磷混酸（2：1：7）20ml，加熱煮沸至溶液變為黃色，取下，在水浴中冷卻，加水至280~300ml左右，放入玻璃棒，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，快到終點時加入3滴釩試劑（0.2%），溶液呈深紅色，滴至變為亮綠色為終點。 

計算：

1、然后滴定時，樣品溶液要降為室溫；

2、硫酸亞鐵銨標準溶液應避光、防熱保存；

3、分析時氯化銨應多加，比如本法中70ml。

4、樣品中帶渣會造成碳含量誤差特別大。