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硅鉻合金中鉻的測定方法

一、藥品

1、釩試劑:N—苯基鄰氨基苯甲酸,稱取2g釩試劑,2g無水Na2CO3,配成1000ml,(加熱溶解)。

2、重鉻酸鉀標準溶液(0.2500mol/L):稱取(140-150℃)烘干過的重鉻酸鉀12.2588g溶于水中,并稀釋為1000ml定容。 

3、硫酸亞鐵銨標準:0.17mol/L:稱取硫酸亞鐵銨68g于1000ml燒杯中,加水500ml,小心逐漸加入100ml濃H2SO4,使其溶解完全,冷卻,以水稀釋,搖勻后于1000ml容量瓶中定容。 

硫酸亞鐵銨標準溶液的標定:移取重鉻酸鉀標準溶液(0.2500mol/L)25ml于250ml三角瓶中,加20ml硫磷混酸,用水稀釋至100ml,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,快到終點時加3滴釩試劑,滴至亮綠色即為終點。 

濃度計算:C2=C1×(V1/V2) 

4、濃硝酸;

5、氫氟酸;

6、高氯酸;

7、硫酸(1+3);

8、高錳酸鉀(4%);

9、氯化銨(25%);

二、鉻的測定

稱樣0.2000g試樣于F4燒杯(鉑金皿)中,加HNO3?10ml,逐滴加入HF?3~4?ml,溶清后移到電熱板上加熱1min左右,加HClO4?1ml,冒煙至近干(棕紅色),取下冷卻,加H2SO4(1+3)20ml,加熱溶解鹽類,取下趁熱移入500ml燒杯中,加入KMnO4(4%)10ml,加熱煮沸,使鉻氧化為六價,加25%?NH4Cl?70ml,取下稍冷,加硫磷混酸(2:1:7)20ml,加熱煮沸至溶液變為黃色,取下,在水浴中冷卻,加水至280~300ml左右,放入玻璃棒,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,快到終點時加入3滴釩試劑(0.2%),溶液呈深紅色,滴至變為亮綠色為終點。 

計算:

1、然后滴定時,樣品溶液要降為室溫;

2、硫酸亞鐵銨標準溶液應避光、防熱保存;

3、分析時氯化銨應多加,比如本法中70ml。

4、樣品中帶渣會造成碳含量誤差特別大。

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